室温超导被判死刑？北大国科大等力证 LK-99 半悬浮样品不是超导，竟是铁磁材料

【新智元导读】LK-99 被判死刑？北大等机构最新研究称，自制 LK-99 样品没有超导性，能够悬浮，是因其具有软铁磁性。

LK-99 室温超导事件被打脸？

就在今天，来自北京大学、中国科学院大学等机构的研究人员发表论文称，LK-99 表现出的是铁磁性半悬浮现象，不具超导性。

论文地址：https://arxiv.org/abs/2308.03110

研究者认为，软铁磁足以解释 LK-99 在强垂直磁场中的半悬浮现象。测量结果没有表明样品中存在迈斯纳效应或零电阻，因此实验得到的 LK-99 样品不具超导性。

同时，印度国家实验室也发表论文称，所得 LK-99 样品在室温下不具备超导性。

美国马里兰大学凝聚态物质理论中心（CMTC）也转发了最新的研究，称 LK-99 不是超导体，甚至在室温（或极低温度）下也不是。它只是一种电阻非常高的劣质材料。

到此为止，与事实作斗争毫无意义，用数据说话。

北大：LK-99 是铁磁体

北大和国科大团队采用固相烧结法，成功地合成了多晶 LK-99 样陶瓷样品。

产物为直径 6 毫米、厚度 3 毫米的黑色厚块

根据 X 射线衍射的结果，粉末的主要成分为 Pb₁₀-_xCu_x(PO₄)₆O 和 Cu₂S，与韩国团队的研究一致。

团队在 Nd₂Fe₁₄B 磁体上，观察到了上述样品的「半悬浮」现象。

在对这些小片和一块未表现出半悬浮现象的大片进行磁化率测量后，研究者发现样品普遍含有微弱的软铁磁成分。

由于各个小片的形状呈显著的各向异性，团队认为，软铁磁性就足以解释在强垂直磁场中观察到的半悬浮现象了。

另外，由于测量结果没有显示出迈斯纳效应或零电阻，因此团队认为样品没有表现出超导性。

研究者测量了未半悬浮在 Nd₂Fe₁₄B 磁体上的样品 S1 的磁化强度，连续进行了场冷却（FC）和零场冷却（ZFC）测量。

当外部磁场为 10 Oe 时，磁化强度与温度的 FC 和 ZFC 曲线均显示出正磁矩和明显的支化，如图 2 (a)。

当磁场增加到 10 kOe 时，FC 和 ZFC M-T 曲线保持正值且重合，如图 2 (b) 所示。

FC 和 ZFC 曲线中的分支模式通常出现在铁磁材料、自旋玻璃材料和超导体中。

然而，自旋玻璃态在较低温度下更为常见，有效地冻结了磁矩，而超导态通常会产生显着的负 ZFC 磁化强度值。

也就是这一现象，使得团队第一次认识到了铁磁成分的存在。

为了进一步探索样品中的铁磁成分，研究者在 100 K 和 300 K 下进行了场相关磁化强度测量，如图 2 (c) 所示。

外部磁场从 0 增加到 70 kOe，随后从 70 kOe 减少到-70 kOe，最后再次从-70 kOe 增加到 70 kOe。在两种温度下，都观察到了类似的行为。

当磁场从 0 增加到 1500 e 时，磁化强度随着磁场的增加而增加，然后磁化强度随着磁场的增加几乎线性减小，甚至变成负值。

这种现象表明样品 S1 中存在大量的绝缘成分。

低场数据出现了明显的磁滞回线（图 2 (d)），进一步证实了铁磁相的存在。

以图 3 中 100K 条件为例，在减去抗磁背景后，剩余部分在 20 kOe 以上表现出典型的饱和现象。

将一些抗磁性材料与样本 S1 进行比较：

减去的抗磁性磁化率（约为-2 x 10^-6 emu / g）比铋（-1.6 x 10^-6 emu / g）和水（-10^-7 emu / g）的抗磁性磁化率大，但比热解碳（~ -4 x 10^-6 emu / g）的抗磁性磁化率小。

这表明这部分磁化率不是由超导性引起的。

那么，它为什么会半悬浮呢？

随后，团队测量了一个颗粒样品 S2 的磁化率，在一颗 Nd₂Fe₁₄B 磁体靠近时，该样品开始震动 [见下图]。

由于这个样品太小无法准确称重，因此团队在图 4 中直接以「emu」为垂直轴的单位表示。

磁化率-温度（M-T）曲线的 FC 和 ZFC 测量结果显示出与样品 S1 类似的正值和类似的分支结构。

这表明 S1 和 S2 具有类似的磁性组分。然而，许多其他样品对 Nd₂Fe₁₄B 磁体没有反应，有些甚至比 S2 还要小。

团队认为这可能与样品的非均匀性有关，当样品具有适当的大小、适当的组分和适当的形状时，就有可能达到半悬浮状态。

最后，研究人员测量了样品 S3 的磁化率，它在 Nd₂Fe₁₄B 磁体上显示出半磁悬浮。

S3 的半悬浮状态如图所示。

作者在论文中简单地描述道，「半悬浮是由磁力矩造成的，而不是由施加在样品上的净提升力造成的」。

研究人员首先在 10 Oe 条件下对 100-300 K 的 M-T 曲线进行了 FC 测量。

在下图 (a) 中，FC 曲线（黑色曲线）的磁化率呈现出明显的负值，在温度低于 300 K 时几乎没有变化。

不过，在测量 M-T 的 ZFC 值之前，研究人员在 100 K 时测量了磁场相关的磁化率，见上图 (b)。

当磁场从 0 增加到 1500 Oe 时，磁化由负变正。上图 (c) 中的黑色曲线是这一过程的放大图。

与样本 S1 和 S2 不同的是，当磁场增加到 1500 Oe 以上时，磁化率并没有随磁场的增加而降低，而是以较低的斜率增加。

为了验证样品是否具有零电阻率，研究人员对颗粒样品进行了电阻测量，如下图。

结果表明，合成的样品有半导体传输行为，其电阻率随着温度的降低而逐渐增大，从 10⁵Ωm 增加到 300 K 到 2 K 时提高了一个数量级。

总之，北大和中科院大学团队认为，形状各向异性样品之所以呈半悬浮，应该用铁磁性来解释。

但这种 Pb-Cu-P-O 体系中表现出的室温铁磁性，值得物理学家们进一步研究。

华工大佬评价：完成度很低

不过，华工大佬「洗芝溪」表示，北大这篇工作的完成度很低。

很多数据没有认真处理，回线的大场数据不重合，还有手绘图。

回答地址：https://www.zhihu.com/people/yao326yao

他表示，将其称为弱铁磁，有些牵强。因为磁场加到 3T 不饱和，不符合常理。

如果一定要将其称为铁磁，最多也就是形成了一些小磁畴，所以磁化率才会这么小。

北大研究中，对于一个有很多相的样品，其中最主要的相还具有压制性。如果一个样品是铁磁，就会自动排除超导相。

通常情况下，铁磁和超导互不兼容。但也有例外，铁磁超导体就是个例子，这个时候，自旋是同方向配对的。

就北大样品的数据来看，洗芝溪表示，自己不愿意相信它是铁磁抗磁混合相，而是某种特殊的自旋液体、甚至自旋玻璃。考虑到里面有很多三角格子，自旋阻挫的可能性是存在的。

另外，此前西班牙团队的一篇论文也发现，LK-99 属于多相异质结构，很难复现。

论文中表示，LK-99 是一种多相异质结构，具有共存的非超导成分。而这些相在 XRD 中不会产生显著的 X 射线峰，但依然会对电阻和磁性产生影响。

说得通俗一点，就是现在想要复现这个材料，结果会很复杂。因为可能的超导材料会被非超导材料包裹，导致最后呈现出的现象比较有迷惑性。

即使 XRD 相同，也并不代表样品的磁性能相同。

印度团队：LK-99 室温下不具备超导性

几乎同时，印度国家实验室也发表论文称，所得 LK-99 样品在室温下不具备超导性。

论文地址：https://arxiv.org/abs/2308.03544

印度 CSIR 国家物理实验室等的实验论文的基本逻辑是，他们非常严格地遵循韩国团队的制作流程，制作出了纯度很高的 LK-99。

然后通过 Powder X-ray diffraction（PXRD）和 Rietveld refinement 来验证了，自己制作的材料和韩国团队论文中描述的 LK-99 就是一个东西。

在这个前提下，他们自己手上的材料在室温下既不抗磁也不超导！

具体来说，他们非常严格地遵循了韩国团队在论文中的具体描述。

在 550 摄氏度下加热 48 小时合成了 Cu₃P 在进一步加工之后，在坩埚中将高纯度粉末加热至 725 摄氏度并退火 24 小时后，获得 Pb₂SO₅ 然后将这两个物质以 1:1 比例混合在石英管中加热 10 小时后获得 LK-99。

在每一步过程中的物质，用 Rietveld 精修 PXRD 光谱测量的数据后，得到具体的结果下图所示。

整体的数据都表明，他们每一步获得的样品的纯度都很高。

LK-99 的晶格参数如下表所示：

然后研究团队首先进行了之前团队都做了的和永磁体的互动。如下图所示没有出现悬浮现象。

在 280K 下的磁化强度测试表明，LK-99 出现了抗磁性，但是没有超导性。

室温超导革命，怕是要再等等了？

根据北京大学的最新研究，LK-99 很可能只是一种铁磁性材料，这也解释了它的悬浮特性。室温超导革命还得再等一天。

LK-99 能够半飘起来，竟是被磁矩支撑着。

参考资料：

https://arxiv.org/abs/2308.03110

https://arxiv.org/abs/2308.03544

https://www.zhihu.com/people/yao326yao

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